真空冷凍干燥機(jī)簡稱凍干機(jī),是實(shí)現(xiàn)凍干的設(shè)備,涉及到制冷、真空、機(jī)械、電器控制等領(lǐng)域的知識,實(shí)驗(yàn)室系列凍干機(jī)基本組成包括真空泵、冷阱、凍干腔、真空度和溫度控制系統(tǒng)、其它功能配件如多歧管、壓蓋裝置、擱板等。本文主要介紹選擇實(shí)驗(yàn)室系列凍干機(jī)時(shí)要考慮的因素。
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真空冷凍干燥機(jī)時(shí)應(yīng)考慮的因素
1、制造商的選擇。,且有著多年的專業(yè)生產(chǎn)凍干機(jī)的經(jīng)驗(yàn)和專業(yè)技術(shù)、已經(jīng)處于水平的凍干機(jī)。
2、冷阱溫度。冷阱是置于凍干腔和真空泵之間,用于捕集蒸汽的裝置。冷阱溫度越低,冷阱的捕獲能力越強(qiáng),但冷阱溫度低,對制冷要求高,機(jī)器成本及運(yùn)轉(zhuǎn)費(fèi)用相對也高。
真空冷凍干燥機(jī)的冷阱溫度主要有-55℃、-85℃、-105℃三個(gè)檔次。冷阱溫度為-55℃的凍干機(jī)適用于水溶劑或者溶劑凝固點(diǎn)在-40℃以上的產(chǎn)品凍干,冷阱溫度對捕水能力的影響實(shí)驗(yàn)表明冷阱溫度從-35℃下降到-55℃,捕水能力提升明顯,冷阱溫度低于-55℃,冷阱的捕水能力提升不明顯。因此,在沒有特殊需求的情況下,選用冷阱溫度-55℃即可。冷阱溫度為-85℃左右的凍干機(jī)適用于大部分產(chǎn)品如含有有機(jī)溶劑的產(chǎn)品凍干,冷阱溫度為-105℃的凍干適用于一些特殊產(chǎn)品的凍干。
3、凝冰量。是指冷阱可以捕獲蒸汽的量,和實(shí)驗(yàn)室每天實(shí)驗(yàn)操作樣品中水或其它溶劑升華的總量有關(guān)。Christ實(shí)驗(yàn)室凍干機(jī)的冷阱凝冰量有2.5kg、4kg、8kg、16kg和24kg,適合各種不同的實(shí)驗(yàn)量要求。
4、極限真空度
極限真空度體現(xiàn)凍干機(jī)的泄漏情況及真空泵的抽氣效率。實(shí)驗(yàn)操作的真空度應(yīng)在一個(gè)合理的范圍之內(nèi),真空度太高,不利于傳熱,干燥速度反而下降。
5、控制顯示系統(tǒng)
真空冷凍干燥機(jī)主要應(yīng)用于物料的凍干、小批量生產(chǎn)和凍干工藝條件試驗(yàn)等。控制系統(tǒng)要具備實(shí)時(shí)顯示凍干過程參數(shù),如冷阱溫度、真空度、階段時(shí)間和過程總時(shí)間等;設(shè)定、修改及有效地執(zhí)行凍干工藝程序;具備通訊接口,便于數(shù)據(jù)采集、保存。Christ實(shí)驗(yàn)室凍干機(jī)系列采用的控制器類型有LDplus、LSC和LSCplus控制器,適用于不同實(shí)驗(yàn)需求。LSCplus控制器新推出中文操作界面,還能支持共晶點(diǎn)測試功能、凍干曲線記錄軟件、稱重系統(tǒng)等工藝研究工具,是進(jìn)行凍干工藝條件探索、凍干質(zhì)量控制探索的得力工具。此外,LSCplus控制器還可以和前開門方型凍干腔匹配,便于上料。
6、凍干方式和功能。根據(jù)具體的樣品,凍干的方式亦有不同選擇。常見的實(shí)驗(yàn)室凍干實(shí)驗(yàn)均采取的是ProcessB方式,即在凍干腔內(nèi)凍干或者掛瓶凍干,如果是凍干腔凍干即需要選購凍干腔,需要做西林瓶凍干還要選擇壓蓋裝置;如果是掛瓶凍干,則要選擇多歧管,適用于圓底燒瓶,寬口濾瓶或安瓿瓶,但要注意是否需要選擇相應(yīng)的適配器來結(jié)合使用;如果用戶試驗(yàn)中涉及的樣品既有腔內(nèi)凍干,也有外掛瓶凍干的則可以選擇帶外掛口的凍干腔。